5 干擾和消除

本方法的主要干擾物為氯化物，可加入硫酸汞溶液去除。經(jīng)回流后，氯離子可與硫酸汞 結(jié)合成可溶性的氯汞配合物。硫酸汞溶液的用量可根據(jù)水樣中氯離子的含量，按質(zhì)量比 m[HgSO4] : m[Cl-]≥20:1 的比例加入，最大加入量為 2 ml(按照氯離子最大允許濃度 1000 mg/L 計(jì))。水樣中氯離子的含量可采用 GB 11896 或 HJ 506 附錄 A 或本標(biāo)準(zhǔn)附錄 A 進(jìn)行測(cè)定或粗略 判定，也可測(cè)定電導(dǎo)率后按照 HJ 506 附錄 A 進(jìn)行換算，或參照 GB  測(cè)定鹽度后進(jìn)行 換算。

6 試劑和材料

除非另有說(shuō)明，實(shí)驗(yàn)時(shí)所用試劑均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)用水均為新制備 的超純水、蒸餾水或同等純度的水。 

硫酸(H2SO4)，ρ= g/ml，優(yōu)級(jí)純。 

重鉻酸鉀(K2Cr2O7)：基準(zhǔn)試劑，取適量重鉻酸鉀在 105℃烘箱中干燥至恒重。 

硫酸銀(Ag2SO4)。 

硫酸汞(HgSO4)。 

硫酸亞鐵銨([(NH4)2Fe(SO4)2˙6H2O])。 

鄰苯二甲酸氫鉀(KC8H5O4)。 

七水合硫酸亞鐵(FeSO4˙7H2O)。 

硫酸溶液：1+9(V/V)。 

重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 

硫酸銀-硫酸溶液。

稱取 10 g 硫酸銀，加到 1 L 硫酸中，放置 1～2 d 使之溶解，并搖勻，使用 前小心搖動(dòng)。 

硫酸汞溶液，ρ=100 g/L。

稱取 10 g 硫酸汞，溶于 100 ml 硫酸溶液中，混勻。 

硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液 

硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液，c[(NH4)2Fe(SO4)2˙6H2O]≈ mol/L。

稱取  g 硫酸亞鐵銨溶解于水中，加入 10 ml 硫酸，待溶液冷卻后稀釋至1000 ml。

每日臨用前，必須用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確標(biāo)定硫酸亞鐵銨溶液的濃 度;標(biāo)定時(shí)應(yīng)做平行雙樣。

取 ml 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液置于錐形瓶中，用水稀釋至約 50 ml，緩慢加入 15 ml 硫酸，混勻，冷卻后加入 3 滴(約  ml)試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨 滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)，記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量 V(ml)。

硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度按下式計(jì)算：

式中：V——滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨溶液的體積，ml。 

硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液，c[(NH4)2Fe(SO4)2˙6H2O]≈ mol/L。

將  中的溶液稀釋 10 倍，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，其滴定步驟及濃度計(jì)算同 。每日臨用前標(biāo)定。 

鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(KC8H5O4)= mmol/L。

稱取 105℃干燥 2 h 的鄰苯二甲酸氫鉀 g 溶于水，并稀釋至 1000 ml，混勻。 以重鉻酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的 CODCr 值為  g 氧/克(即 1 g 鄰苯二 甲酸氫鉀耗氧  g)，故該標(biāo)準(zhǔn)溶液理論的 CODCr 值為 500 mg/L。 

試亞鐵靈指示劑。

1,10-菲繞啉(1,10-phenanathroline monohy drate，商品名為鄰菲羅啉、1,10-菲羅啉等)指 示劑溶液。

溶解  g 七水合硫酸亞鐵于 50 ml 水中，加入  g 1,10-菲繞啉，攪拌至溶解， 稀釋至 100 ml。 

防爆沸玻璃珠。

文檔轉(zhuǎn)載自百度文庫(kù)。